苯酚薄荷脑洗剂中苯酚含量测定方法的比较

【】2015-05-03 点击次数次

COMPARISON OF METHODS FOR DETECTING THE PHENOL CONTENT IN PHENOL
MENTHOL LOTION
XtAO Yao
    【摘要】目的比较苯酚薄荷脑洗剂中苯酚不同含量测定方法，并建立适用于医院质量控制的测定方法。
方法采用碘量法、溴量法、紫外分光光度法测定苯酚薄荷脑洗剂中苯酚的含量，并进行比较。结果采用碘量
法和溴量法测得结果偏低，重复性较差，采用紫外分光光度法线性范围为11. 22 - 42. 06 l_cg/ml(r=1.000 0)，回收
率为100. 4%，RSD为0.2%。结论紫外分光光度法简单，准确，重复性好，适用于医院对苯酚薄荷脑洗剂中苯酚
的质量控制。
    【关键词】苯酚薄荷脑洗剂苯酚碘量法溴量法紫外分光光度法含量测定
    doi: 10. 3969/j. issn. 1671 - 332X 2014. 22. 014
    苯酚薄荷脑洗剂是医院皮肤科常用制剂，其原质量
标准‘11中收载的苯酚含量测定方法为碘量法。目前，除
碘量法外苯酚含量测定方法有溴量法、紧外可见分光光
度法、高效液相色谱法、气相色谱法、气相色谱质谱联用
法等。考虑到经济实用性，便于向基层推广，笔者仅对碘
量法、溴量法、紫外可见分光光度法进行了比较，并建立
了紫外可见分光光度法测定苯酚薄荷脑洗剂中苯酚的
含量。
1 实验仪器与试剂
    HP8453紫外一可见分光光度计；岛津UV - 2600紫外
可见分光光度计。
    苯酚对照品(中国药品生物制品检定院提供，批号：
100509 - 200902)；薄荷脑（成都市第二人民医院提供，
批号：121104）；苯酚薄荷脑洗剂（成都市第二人民医院
配制，批号：130513，130628，130727）；乙醇、甘油均为
分析纯。
2方法与结果
2.1碘量法
    根据苯酚薄荷脑洗剂四川省食品药品监督管理局标
准。精密量取本品5 ml，置50 ml量瓶中，加75%乙醇稀释
至刻度，摇匀，精密量取2 ml，置碘瓶中，精密加入碘滴定液
(0. 05 mol/L)10 ml，再加0.5%碳酸钠试液5ml，立即密塞，
放置5 min，加稀硫酸2ml，用硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/
L)滴至淡黄色，加淀粉指示液1 ml，继续滴至蓝色消失，并
将滴定结果用空白实验校正。每1 ml硫代硫酸钠滴定液
(0.1 mol/L)相当于1.569 mg昀C6H60。实验测得6份相
同批号( 130628)样品苯酚平均标示百分含量为40.5%，
肖瑶：成都市食品药品检测中心四川成都610000
29
RSD为3.2%。
2.2溴量法
    根据苯酚滴耳液四川省食品药品监督管理局标准‘2]。
精密量取本品2 ml，置25 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇
匀，精密量取5 ml，置碘瓶中，精密加入溴滴定液(0.05 mol/
L) 20 ml，再加盐酸5ml，立即密塞，振摇30 min，静置15 min
后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液5 ml，立即密塞，充分振摇
后，加三氯甲烷1 ml，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/
L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液1 ml，继续滴至蓝色消
失，并将滴定结果用空白实验校正。每1 ml溴滴定液
(0. 05 mol/L)相当于1.569 mg的C6H60。实验测得6份相
同批号(130628)样品苯酚平均标示百分含量为81. 60-/0，
RSD为3.S%。
2.3 紫外可见分光光度法
2.3.1波长的选择取苯酚对照品适量，以75 qo乙醇为溶
剂，摇匀，进行紫外扫描，苯酚在272 nm的波长处有最大吸
收，因此选择波长272 nm作为测定波长。
2.3.2专属性试验取苯酚薄苻脑洗剂适量，以75%乙醇
为溶剂，摇匀，进行紫外扫描，见图1；取薄荷脑约0.2 9，加
入75%乙醇20 ml使溶解，摇匀，进行紫外扫描，见图2；取
甘油1 ml，加入75%乙醇19 ml，摇匀，进行紫外扫描，见图
3。试验结果表明，辅料及其他成分均不干扰样品的测定。
2.3.3测定方法精密量取本品适量，加75%乙醇定量稀
释制成每1 ml中约含苯酚12 V,g的溶液；另取苯酚对照品
适量，加75%乙醇使溶解并定量稀释制成每1ml中约含
12l-lg的溶液。取上述两种溶液，照紫外一可见分光光度法
（中国药典二部附录ⅣA），在272 nm的波长处分别测定吸
光度，计算，即得。
2.3.4线性范围试验精密称取苯酚对照品14. 02 mg，加
75%乙醇使溶解并制成11.22I_Lg/ml、14.02 yg/ml、
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现代医院2014年7月第14卷增刊专业技术篇Modem Hospital July 2014 Vol 14 Suppl
16. 82v.g/ml、28.04 }xg/ml、42.06 Wg/ml的溶液，在272 nm
测定，以苯酚吸光度Y对浓度X进行线性回归，得回归方程
为：Y =18087C +0. 001 2(r='1. 000 0).
2.3.5 回收率试验取薄荷脑、甘油适量，按处方比例配制
空白辅料溶液。精密称取苯酚对照品14. 02 mg，以75%乙
醇为溶剂，稀释制成112.2斗g/ml、140.2斗g/ml和
图1供试品
168.2 p.g/ml低中高三种浓度的对照品溶液。分别精密量取
低中高三种浓度的对照品溶液1 Inl，精密量取空白辅料溶液
1 ml，置10 ml量瓶中，以75%乙醇为溶剂，摇匀，作为供试
品溶液；精密量取中浓度对照品溶液1 ml，置10 ml量瓶中，
以75%乙醇为溶剂，摇匀，作为回收率测定用对照品溶液。
结果见表1。
图2薄荷脑    图3甘油
表1回收率试验结果
2.3.6重复性试验取相同批号(130628)苯酚薄荷脑洗
剂6份，按“2.3.3”项下测定，结果RSD为0.3%。
2.3.7对照品溶液的稳定性考察试验精密称取苯酚对照
品遥量，以75%乙醇为溶剂制成浓度约为12 pg/ml的溶液
作为稳定性考察用对照品溶液。分别于第O min、5min、
10 min、20 min、1.5 h、2h、3h取对照品溶液进行紫外测定，
考查其稳定性，结果3h内苯酚对照品溶液稳定，能够满足
检测要求。
2.3.8耐用性试验采用另一台不同品牌的紫外可见分光
光度计，其他条件相同，对同一样品(130628)进行测定，结
果为100. lqo（HP8453紫外一可见分光光度计），100.6%
（岛津uv - 2600紫外可见分光光度计）。试验说明该方法
耐用性良好。
2.3.9样品含量测定将三个不同批号的样品按“2.3.3”
项下测定，含量测定结果：批号(130513)含量为102.5%，批
号(130628)含量为100. 10-10，批号(130727)含量为101. 7%。
3讨论
    苯酚薄荷脑洗剂处方中含苯酚(20-/0)、薄荷脑(lqo)、甘
油(5qo)，75%乙醇为溶剂。其原质量标准中收载的含量测
定方法一碘量法使测得结果偏低，重复性较差；而采用溴量
法测得结果仍然较低，重复性较差。碘量法与溴量法的影
响因素很多，包括眨与Br2的挥发性，12、Br2与苯酚的反应
程度，12与碗代硫酸钠反应过程中溶液中的酸度。碘量法
实验结果偏低主要原因可能在于苯酚与也没有充分反应完
全。溴量法测得结果较碘量法稍好原因在于相对于12苯酚
与Br2更容易发生反应。
采用紫外可见分光光度法简单，经济，测得结果准确、
可靠，可作为苯酚薄荷脑洗剂中苯酚的含量测定方法向各
医院推广。
    参考文献
[1] 四川省食品药品监督管理局，苯酚薄荷脑洗剂制剂标准
    [S].2008.
[2] 四川省食品药品监督管理局．苯酚滴耳液制剂标准
    [s]．2008．

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