本刊由广东省医院协会主管主办
您现在的位置: 主页 > 专业技术篇 > 临床药学 >

苯酚薄荷脑洗剂中苯酚含量测定方法的比较

【】2015-05-03 点击次数
pdf格式内容下载

COMPARISON OF METHODS FOR DETECTING THE PHENOL CONTENT IN PHENOL
MENTHOL LOTION
XtAO Yao
    【摘要】  目的比较苯酚薄荷脑洗剂中苯酚不同含量测定方法,并建立适用于医院质量控制的测定方法。
方法采用碘量法、溴量法、紫外分光光度法测定苯酚薄荷脑洗剂中苯酚的含量,并进行比较。结果采用碘量
法和溴量法测得结果偏低,重复性较差,采用紫外分光光度法线性范围为11. 22 - 42. 06 l_cg/ml(r=1.000 0),回收
率为100. 4%,RSD为0.2%。结论紫外分光光度法简单,准确,重复性好,适用于医院对苯酚薄荷脑洗剂中苯酚
的质量控制。
    【关键词】  苯酚薄荷脑洗剂  苯酚碘量法溴量法  紫外分光光度法含量测定
    doi: 10. 3969/j. issn. 1671  - 332X 2014. 22. 014
    苯酚薄荷脑洗剂是医院皮肤科常用制剂,其原质量
标准‘11中收载的苯酚含量测定方法为碘量法。目前,除
碘量法外苯酚含量测定方法有溴量法、紧外可见分光光
度法、高效液相色谱法、气相色谱法、气相色谱质谱联用
法等。考虑到经济实用性,便于向基层推广,笔者仅对碘
量法、溴量法、紫外可见分光光度法进行了比较,并建立
了紫外可见分光光度法测定苯酚薄荷脑洗剂中苯酚的
含量。
1  实验仪器与试剂
    HP8453紫外一可见分光光度计;岛津UV - 2600紫外
可见分光光度计。
    苯酚对照品(中国药品生物制品检定院提供,批号:
100509 - 200902);薄荷脑(成都市第二人民医院提供,
批号:121104);苯酚薄荷脑洗剂(成都市第二人民医院
配制,批号:130513,130628,130727);乙醇、甘油均为
分析纯。
2方法与结果
2.1碘量法
    根据苯酚薄荷脑洗剂四川省食品药品监督管理局标
准。精密量取本品5 ml,置50 ml量瓶中,加75%乙醇稀释
至刻度,摇匀,精密量取2 ml,置碘瓶中,精密加入碘滴定液
(0. 05 mol/L)10 ml,再加0.5%碳酸钠试液5ml,立即密塞,
放置5 min,加稀硫酸2ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/
L)滴至淡黄色,加淀粉指示液1 ml,继续滴至蓝色消失,并
将滴定结果用空白实验校正。每1 ml硫代硫酸钠滴定液
(0.1 mol/L)相当于1.569 mg昀C6H60。实验测得6份相
同批号( 130628)样品苯酚平均标示百分含量为40.5%,
肖  瑶:成都市食品药品检测中心  四川成都610000
29
RSD为3.2%。
2.2溴量法
    根据苯酚滴耳液四川省食品药品监督管理局标准‘2]。
精密量取本品2 ml,置25 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇
匀,精密量取5 ml,置碘瓶中,精密加入溴滴定液(0.05 mol/
L) 20 ml,再加盐酸5ml,立即密塞,振摇30 min,静置15 min
后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液5 ml,立即密塞,充分振摇
后,加三氯甲烷1 ml,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/
L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液1 ml,继续滴至蓝色消
失,并将滴定结果用空白实验校正。每1 ml溴滴定液
(0. 05  mol/L)相当于1.569 mg的C6H60。实验测得6份相
同批号(130628)样品苯酚平均标示百分含量为81. 60-/0,
RSD为3.S%。
2.3  紫外可见分光光度法
2.3.1波长的选择取苯酚对照品适量,以75 qo乙醇为溶
剂,摇匀,进行紫外扫描,苯酚在272 nm的波长处有最大吸
收,因此选择波长272 nm作为测定波长。
2.3.2专属性试验取苯酚薄苻脑洗剂适量,以75%乙醇
为溶剂,摇匀,进行紫外扫描,见图1;取薄荷脑约0.2 9,加
入75%乙醇20 ml使溶解,摇匀,进行紫外扫描,见图2;取
甘油1 ml,加入75%乙醇19 ml,摇匀,进行紫外扫描,见图
3。试验结果表明,辅料及其他成分均不干扰样品的测定。
2.3.3测定方法精密量取本品适量,加75%乙醇定量稀
释制成每1 ml中约含苯酚12 V,g的溶液;另取苯酚对照品
适量,加75%乙醇使溶解并定量稀释制成每1ml中约含
12l-lg的溶液。取上述两种溶液,照紫外一可见分光光度法
(中国药典二部附录ⅣA),在272 nm的波长处分别测定吸
光度,计算,即得。
2.3.4线性范围试验精密称取苯酚对照品14. 02 mg,加
75%乙醇使溶解并制成11.22I_Lg/ml、14.02 yg/ml、
30
现代医院2014年7月第14卷增刊专业技术篇Modem Hospital July 2014 Vol 14 Suppl
16. 82v.g/ml、28.04 }xg/ml、42.06 Wg/ml的溶液,在272 nm
测定,以苯酚吸光度Y对浓度X进行线性回归,得回归方程
为:Y =18087C +0. 001 2(r='1. 000 0).
2.3.5  回收率试验取薄荷脑、甘油适量,按处方比例配制
空白辅料溶液。精密称取苯酚对照品14. 02 mg,以75%乙
醇为溶剂,稀释制成112.2斗g/ml、140.2斗g/ml和
图1供试品
168.2 p.g/ml低中高三种浓度的对照品溶液。分别精密量取
低中高三种浓度的对照品溶液1 Inl,精密量取空白辅料溶液
1 ml,置10 ml量瓶中,以75%乙醇为溶剂,摇匀,作为供试
品溶液;精密量取中浓度对照品溶液1 ml,置10 ml量瓶中,
以75%乙醇为溶剂,摇匀,作为回收率测定用对照品溶液。
结果见表1。
图2薄荷脑    图3甘油
表1回收率试验结果
2.3.6重复性试验取相同批号(130628)苯酚薄荷脑洗
剂6份,按“2.3.3”项下测定,结果RSD为0.3%。
2.3.7对照品溶液的稳定性考察试验精密称取苯酚对照
品遥量,以75%乙醇为溶剂制成浓度约为12 pg/ml的溶液
作为稳定性考察用对照品溶液。分别于第O min、5min、
10 min、20 min、1.5 h、2h、3h取对照品溶液进行紫外测定,
考查其稳定性,结果3h内苯酚对照品溶液稳定,能够满足
检测要求。
2.3.8耐用性试验采用另一台不同品牌的紫外可见分光
光度计,其他条件相同,对同一样品(130628)进行测定,结
果为100. lqo(HP8453紫外一可见分光光度计),100.6%
(岛津uv - 2600紫外可见分光光度计)。试验说明该方法
耐用性良好。
2.3.9样品含量测定将三个不同批号的样品按“2.3.3”
项下测定,含量测定结果:批号(130513)含量为102.5%,批
号(130628)含量为100. 10-10,批号(130727)含量为101. 7%。
3讨论
    苯酚薄荷脑洗剂处方中含苯酚(20-/0)、薄荷脑(lqo)、甘
油(5qo),75%乙醇为溶剂。其原质量标准中收载的含量测
定方法一碘量法使测得结果偏低,重复性较差;而采用溴量
法测得结果仍然较低,重复性较差。碘量法与溴量法的影
响因素很多,包括眨与Br2的挥发性,12、Br2与苯酚的反应
程度,12与碗代硫酸钠反应过程中溶液中的酸度。碘量法
实验结果偏低主要原因可能在于苯酚与也没有充分反应完
全。溴量法测得结果较碘量法稍好原因在于相对于12苯酚
与Br2更容易发生反应。
  采用紫外可见分光光度法简单,经济,测得结果准确、
可靠,可作为苯酚薄荷脑洗剂中苯酚的含量测定方法向各
医院推广。
    参考文献
[1]  四川省食品药品监督管理局,苯酚薄荷脑洗剂制剂标准
    [S].2008.
[2]  四川省食品药品监督管理局.苯酚滴耳液制剂标准
    [s].2008.
版权与免责声明:

① 本网版权均属于现代医院杂志社,转载、摘编应在授权范围内使用,应注明"来源出处:《现代医院》杂志社"。违者本网将追究相关法律责任。

② 如有疑问和问题请联系现代医院杂志社服务热线:020-83310901 83310902

相关文章:
推荐文章:
优质高效低耗管理在升华

优质高效低耗管理在升华

优质高效低耗管理在升华 访清远市人民医院周海波院长 梁若柽 冯濂波 陈星伟 林春艳......

保健医疗双翼并举 老“三甲”焕发新活力

保健医疗双翼并举 老“三甲

保健医疗双翼并举 老三甲焕发新活力 访珠海市妇幼保健院吕简承院长 本刊记者 林春艳......

过刊回顾

下载排行

网站最新